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总有机碳取样方式

总有机碳取样方式?

碳是铸铁中最重要的元素,经常需要在铁水中含碳进行检测。取样过程非常关键,冷凝速度过慢就会产

生石墨夹杂。都知道火花直读光谱仪进行测定时需要完全不合石墨的样品才能得到精确的测量结果。也

就是需要完全的白口激冷试样,碳以完全的碳化物形式存在,才能精确测定。

传统的谈测定方法是体积测量方法,其一直作为测定黑色金属材料中总碳含量的标准测量方法。具体操

作办法是从铸铁或钢铁上削下一小块铁

(

大约

0

5 g)

,加热到

1 150

℃然后在纯氧环境中燃烧。燃烧产生

的气体产物,大多数是

CO2

,剩余的氧气则用一个洗瓶吸收掉。将

CO2

溶解在水中,并通过读取滴定管刻

度的方法测量由此减少的体积值,由此,可将滴定管的刻度直接换算为碳的百分含量。以上所述的操作

方法有不同的变化形式。大多数情况下,

COz

检测的方式会有所变化。比如,

CO2

可通过泡碱石棉吸收,

再通过称量仪器进行称重。这种称量仪器的刻度可以直接换算成碳的百分含量。现今,通常采用基于红

外辐射吸收的光学法测量

CO2

自上世纪

60

年代来,火花直读光谱法

(S_OES)

和辉光放电发射光谱法

(GD-OES)

被用于碳含量的测量。值得

注意的是,

S

OES

的测定速度要比燃烧测量法要快得多。采用

S

OES

并不需要将样品削成小块,进行双

燃烧分析只需要一分钟。

GD_OES

也不需要将样品削成小块,由于石墨的喷射速率较小,分析时间可能长

达十分钟。所有这些测定总碳含量的方法都需要对样品进行恰当处理。对于燃烧过程来说,如果样品含

有球状石墨,这就意味着需要足够量的原始样品。否则,由于石墨容易从表面脱落或者在切削过程中容

易脱落,可能造成石墨夹杂物的大量损失。特别对

S_0ES

来说,样品的选取至关重要。样品中一定不能含

有石墨,这可通过采取一种重型的铜模冷却较薄的样品来达到目的。有时会添加一些元素,诸如将铋元

素加入到样品中从而抑制石墨的形成。选取可再生和正确的样品只能通过经验丰富的操作者来进行。样

品为何不能含有石墨,原因很简单:在实际测量开始之前,有一个预火花时期,这个时期能产生

4 000

右的高能量火花。这个预火花期间需要重新熔化样品的表面并使之均匀。如果样品中含有大量的石墨夹

杂物,那么火花会导致大部分石墨的升华。从而导致碳的损失,即在集成时间就没有足够的碳。因此碳

的测定值就会过于低下。在灰口铸铁,可锻铸铁和球状铸铁成分里均有石墨夹杂物。在灰口铸铁里,石

墨夹杂物呈现层状结构。凝固后,可锻铸铁组成部分的碳以碳化铁形式存在;退火后就产生了石墨。球

状铸铁含有少量的镁或铈。单个镁或铈原子周围会积聚碳,形成直径在几“

μ

m

”到“

50

μ

m

”的小球。

在样品选取过程中,难以阻止这种球状的形成。因此,总碳含量的测定就存在一种常在的误差的危险。

常见的有机碳取样方式包括以下几种:

1. 原位取样:在目标区域内直接采集有机物样品。这种方法通常用于野外研究,例如在森林、湖泊或土壤中采集样品。采集器具根据具体需要可以包括用于土壤取样的钻孔器、用于湖泊取样的采水器等。

2. 传统采集:通过手持工具采集有机物样品,如锄头、铲子或挖土机。这种方法适用于土壤、沙漠或其它含有有机物的地面表层材料。

3. 净水取样:通过过滤水体中的有机碳颗粒来采集样品。这种方法常用于淡水或海水中有机物含量较高的区域,通常使用滤膜或滤纸进行过滤。

4. 气体采样:使用气体采样器或吸附管收集空气中的有机碳。常见的应用场景包括大气中的挥发性有机物监测和室内空气质量检测。

5. 化学抽提:通过使用溶剂或化学试剂,从固体样品中提取有机碳成分。这种方法适用于沉积物、植物细胞等固体样品的有机物分析。

这些有机碳取样方式根据不同的环境和研究目的可以选择合适的方法进行采集,以获得代表性的样品并进行后续的有机碳分析。

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