pH计的校正是pH计测量中必不可少的步骤。pH计的校正主要包括mV零点校准和pH电极的标定。
(1)在进行仪器校正之前,需要进行以下准备工作:
a) 用蒸馏水清洗电极 对于第1次使用的pH电极或长期停用的pH电极,在使用前必须在3mol/L氯化钾溶液中浸泡24h。具体视情况而定,比如雷磁品牌的pH 电极在出厂时,pH电极保护瓶中有保护液,正常情况下pH电极可直接使用。
b) 为了保证仪器的高精度测量,建议用户在开机预热0.5h后进行mV零点校正。
c)准备好标准缓冲溶液,用于pH电极的标定。
(2)仪器mV零点校准
由于工作电极的电动势与溶液pH值成正比,在室温条件下,pH=7时,此时电势稳定在0mV左右,该参数可作为检验仪器稳定的一个参考依据。若仪器具备零点校准功能,按“设置”键,选择“确定”键,仪器进入校准mV零点电位模块,校准完成后点击确认保存后即可。若仪器无此功能,用户可手动将复合电极放入蒸馏水中进行测试。图1为室温条件下,pH值与对应的玻璃电极相对于参比电极的输出电势的关系。
图1 不同pH值下玻璃电极相对于参比电极的输出电势
(3)工作电极的标定
pH电极在使用一段时间后,由于电极老化和污染程度的不同,导致电极斜率、零点不同,需要使用标准缓冲溶液重新标定。
图2 电极工作曲线
标定电极是为了更精准的测量,pH电极标定校准次数取决于样品性质、电极使用环境、电极使用周期、电极性能及对测量的精确度等要求。一般情况下,pH计在连续使用时, 每天要标定一次。
但是在下列情况下,电极必须重新标定。
溶液温度与标定时的温度有很大的变化时;离开溶液时间过久的电极;换用了新的复合电极;测量浓酸(pH12)之后;测量含有氟化物的溶液而酸度在pH