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苄胺的制备方法及其毒理<张富民图片>

苄胺的制备方法及其毒理

简介

苄胺为无色液体,与水、乙醇及乙醚混溶。具碱性,能吸收二氧化碳,由氯苄和氨反应制得,或由苯甲醛还原胺化而得。用于微结晶分析中测定钼酸盐,钒酸盐、钨酸盐、钛、钴、铈、镧、镨和钕的沉淀剂。用作染料、医药及聚合物的中间体[1]。

合成

图1 苄胺的合成路线[2]。

将乙胺(0.0056摩尔;2.8ml 2M THF溶液,因此在方案1中Ra=a)加入到DCM(15ml)中的Novabichem 01-64-0261市售树脂(1g)中。加入异丙氧基钛(IV)(1.65ml),并将混合物在室温下振荡1小时。加入三乙酰氧基硼氢化物(1.187g),将反应混合物在室温下振荡48小时。过滤混合物,用DCM洗涤滤渣三次,用DCM和甲醇的(1:1)混合物洗涤滤渣3次,首先用甲醇洗涤三次,然后用DCM洗涤,用10ml DCM和2ml DIPEA的混合物洗涤一次,先用DCM洗涤三次然后用甲醇洗涤,然后干燥,定量得到方案1中鉴定为1-a的乙基氨基封端树脂,其在下一个反应步骤中使用而无需进一步纯化得到标题化合物苄胺。合成路线如图1所示。

图2 苄胺的合成路线。

N-氨基甲酰基-L-亮氨酸甘氨酸的脱氨酰化。将气态反应物(NO、NO2和氧气)添加到固体N-氨基甲酰基-L-亮氨酸甘氨酸中,该固体任选地与水或三氟乙酸混合,在惰性气氛下使用注射器在密封的50ml烧瓶中。30分钟后,氮气通过,得到固体。与实施例1类似,将29 mg N-氨基甲酰基-苄基胺与12 ml NO和4.8 ml氧气在28℃下反应得到标题化合物苄胺。合成路线如图2所示。

毒理学数据

苄胺的急性毒性:小鼠腹膜腔LD50:600mg/kg;哺乳动物经口LD50:700mg/kg; 苄胺口服有毒。具有腐蚀性,能引起烧伤[3]。

健康危害

苄胺吸入、摄入或经皮肤吸收对身体有害。对眼睛、粘膜、呼吸道及皮肤有强烈刺激作用。吸入后可能因喉、支气管的炎症、痉挛、水肿,化学性肺炎或肺水肿而致死。苄胺中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。

参考文献

[1] 吴晓雪,齐妍妍,王盈懿,王丽,涂高美,傅仰河,陈德利,朱伟东,张富民.钒氮共掺杂多孔碳催化剂上苄胺氧化偶联合成亚胺[J].无机化学学报,2023,38(06):1049-1058.

[2] Barenschee, Ernst Robert; et al. Process for the decarbamoylation of N-carbamoyl-protected compounds and production of acid anhydrides and their derivatives. European Patent Organization, EP1024133 A2 2000-08-02.

[3] 苄胺 . .物竞化学品数据库 . 2013-06-20.

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